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石脑油中含氧化合物的测定

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前言:

    石脑油(Naphtha)又称粗汽油,是由原油通过常减压蒸馏所拔出的初顶油和常顶油混合而成,一般含烷烃55.4%,单环烷烃30.3%,双环烷烃2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘杂环化合物0.1%,是生产乙烯的主要原料,石脑油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物杂质,一旦裂解原料中这些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,导致停车,甚至危装置安全。因此化工生产中对原料中的含氧化合物有严格控制,但随着我国乙烯生产技术水平与国际水平的接轨,现部分乙烯生产厂家也提出相应的产品质量指标,一般厂家要求石脑油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用检测方法是气相色谱法和红外光谱法。

我公司生产的GC-7900B气相色谱仪选择串联石英毛细管柱,高温阀切换,采用自动进样器进样,FID离子化检测器,一次进样同时测定石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14种含氧化物。仪器分离效果及重现性优良,方法准确可靠。

 

  • 参考标准

 

SN-T 3602-2013  石脑油中有机含氧化物的测定气相色谱法

 

  • 分析目标物

 

序号

组分名称

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

 

序号

组分名称

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

1

甲醇

61.8

41.8

8

丁酮

59.7

40.4

2

乙醇

59.4

40.2

9

2-戊酮

58.9

39.9

3

异丙醇

59.1

40.0

10

2-己酮

61.3

41.5

4

正丙醇

67.4

45.6

11

甲基叔丁基醚

57.2

38.7

5

异丁醇

57.4

38.9

12

二异丙醚

52.6

35.6

6

正丁醇

55.6

37.7

13

甲基叔戊基醚

50.9

34.5

7

丙酮

59.0

39.9

14

乙基叔丁基醚

54.1

36.6

备注:标样北京石油科学研究院提供

 

三、分析谱图

3.1.1. 石脑油含氧化合物标样谱图:

3.1.2.分析结果:

 

序号   保留时间    名称          浓度       峰面积      峰高      

───────────────────────────────

1      9.322    MTBE          57.2       57253       6412      

2      9.634    ETPE          54.1       49595       4936      

3      9.832    DIPE          50.9       58259       5055      

4      11.588   TAME             52.6       57073       6583      

5      13.993   甲醇             61.8       207         39        

6      14.467   丙酮             59        17534       2747      

7      16.082   丁酮             59.7       40151       7038      

8      16.336   乙醇             59.4       6268         1379      

9      17.378   2-戊酮            58.9       46821       8585      

10     17.880   正异丙醇           126.5        53642       8998      

11     19.025   异丁醇             57.4        51205       10660     

12     19.523   2-己酮+丁醇         116.9        47048       10045     

───────────────────────────────

总计                      814.4      485056         72477     

 

 

 

3.2.1 .石脑油含氧化合物油样谱图:  

3.2.2.分析结果:

 

序号   保留时间    名称          浓度       峰面积      峰高      

───────────────────────────────

1      9.322    MTBE          0          0         0         

2      9.652    ETPE          5.192        4759        485       

3      9.832    DIPE          0          0         0         

4      11.588   TAME             0          0         0         

5      13.740   甲醇             0          0         0         

6      14.498   丙酮             6.374        1894        283       

7      16.106   丁酮             4.05       2723        458       

8      16.310   乙醇             0          0         0         

9      17.371   2-戊酮            1.244        989        195       

10     17.825   正异丙醇           6.51       2761        474       

11     19.012   异丁醇            3.185        2841        319       

12     19.498   2-己酮+丁醇         2.232        899        187       

───────────────────────────────

总计                      28.79      16866         2401      

 

 

四、仪器配置方案:

 

序号

名称

内容

数量

单位

备注

1

主机

GC-7900B气相色谱仪

1

 

2

检测器

FID氢火焰离子化

2

 

3

进样系统

SPL毛细管

2

 

3

色谱柱

专用分离

1

进口

专用极性分析

1

进口

平衡柱

1

进口

4

切换系统

高温气动阀

1

进口

5

自动进样

高智能液体进样

1

 

6

标样

石脑油参考标样

1

石科院

7

气源

高纯氮气40L

1

 

氢气发生器

1

 

空气发生器

1

 

8

数据处理系统

双通道色谱工作站

1

 

商用品牌电脑

1

 

激光打印机

1

 

9

启动工具包

 

1

 

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